**摘要**： 本文以?xún)?nèi)蒙古煤系高嶺土為原料，通過(guò)酸溶法制備了硫酸鋁，并進(jìn)一步制備了聚合硫酸鋁（S-PAS）。通過(guò)XRD、TGA和FTIR等手段對(duì)硫酸鋁進(jìn)行表征，結(jié)果表明制備的硫酸鋁為十八水硫酸鋁。絮凝實(shí)驗(yàn)表明，S-PAS對(duì)生活污水具有優(yōu)異的絮凝性能，其濁度去除率可達(dá)90%，優(yōu)于市售聚合硫酸鋁（O-PAS）。本研究為煤系高嶺土的資源化利用和高效絮凝劑的制備提供了新的思路。

**引言**：

煤系高嶺土是一種重要的非金屬礦產(chǎn)資源，資源豐富、分布廣泛。中國(guó)擁有豐富的煤系高嶺土資源，主要分布在山西、內(nèi)蒙古、陜西等地區(qū)。煤系高嶺土具有質(zhì)地堅(jiān)硬、白度高、化學(xué)成分穩(wěn)定等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于造紙、陶瓷、橡膠、化工、涂料、醫(yī)藥、國(guó)防等行業(yè)。

然而，煤系高嶺土的資源化利用率仍然較低，開(kāi)發(fā)新型高附加值產(chǎn)品具有重要意義。本研究以?xún)?nèi)蒙古煤系高嶺土為原料，通過(guò)酸溶法制備了硫酸鋁，并進(jìn)一步制備了聚合硫酸鋁（S-PAS），并對(duì)其絮凝性能進(jìn)行了研究。

**實(shí)驗(yàn)部分**：

**1. 硫酸鋁的制備**：

將3 g 機(jī)械球磨后的煤系高嶺土與15 mL 98% 的濃硫酸混合均勻，放入三口燒瓶中，緩慢加熱至200°C，恒溫反應(yīng)30 min，自然冷卻至室溫。將混合溶液離心分離，留其上清液，沉淀用蒸餾水反復(fù)洗滌至上清液未檢測(cè)到SO42-為止。在磁力攪拌下，將得到的上清液加入無(wú)水乙醇，至有絮狀固體出現(xiàn)后，再攪拌20 min，抽濾。固體在60°C條件下烘干18 h，得到白色硫酸鋁固體。將自制硫酸鋁和市售硫酸鋁分別標(biāo)記為S-AS和O-AS。

**2. 聚合硫酸鋁的制備**：

取18 g 硫酸鋁S-AS放入150 mL燒杯中，加入2 g 氫氧化鈣，40 mL蒸餾水，在80°C下水浴振蕩1 h。加入0.06 g 檸檬酸，混合均勻后，冷卻至室溫，靜置2 d，得到聚合硫酸鋁，標(biāo)記為S-PAS。將市場(chǎng)上買(mǎi)的聚合硫酸鋁標(biāo)記為O-PAS。

**3. 絮凝性能測(cè)試**：

**3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制**：

分別取福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)溶液（NTU = 400）0, 0.50，1.25, 2.50, 5.00，10.00, 12.50 mL，置于50 mL的比色管中，加水至標(biāo)線。搖勻后即得濁度為0，0.4，10，20，40，80和100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度。以吸光度（A）為橫坐標(biāo)，濁度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

**3.2 絮凝性能測(cè)試**：

在一系列的500 mL的燒杯中加入400 mL的已經(jīng)測(cè)過(guò)吸光度的模擬生活污水，加入10 mL的S-PAS，立即快速攪拌30 s，而后中速攪拌30 s，再低速攪拌10 min，最后靜置30 min。用721可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，記錄數(shù)據(jù)。同時(shí)用O-PAS做對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

**結(jié)果與討論**：

**1. 硫酸鋁的表征**：

**1.1 XRD譜圖**：

圖1為自制硫酸鋁與市售的十八水硫酸鋁的XRD對(duì)比圖。由圖1可知，S-AS在2θ為6.89, 13.47, 19.87, 26.27~26.7°與29.64°處有明顯的衍射峰，與市售十八水硫酸鋁的特征衍射峰相一致，表明所制樣品S-AS與O-AS兩種物質(zhì)是相同的，即均為十八水硫酸鋁。

**1.2 熱重分析**：

圖2為自制硫酸鋁的失重曲線圖。由圖2可知，樣品在0~400°C的失重大致分為4個(gè)階段。首先在100°C之前的少量失重是由于樣品表面物理吸附水的蒸發(fā)引起，而后續(xù)3個(gè)階段的失重屬于硫酸鋁結(jié)晶水的熱分解脫水。硫酸鋁在100~143°C的失重較快，且失重率為23.9%，折合成水分子為8.55個(gè)，近似為9個(gè)；在143~307°C的失重較緩慢，并且失重率為14.2%，折合成水分子為5.25，近似為5個(gè)；在307~377°C的失重率為12.6%，折合成水分子為4.4，近似為4個(gè)。由此得到，硫酸鋁3個(gè)失水階段的方程為：

(1) Al2(SO4)3?18H2O → Al2(SO4)3?9H2O + 9H2O

(2) Al2(SO4)3?9H2O → Al2(SO4)3?4H2O + 5H2O

(3) Al2(SO4)3?4H2O → Al2(SO4)3 + 4H2O

樣品的總失重率為49.9%，接近十八水硫酸鋁 [Al2(SO4)3?18H2O] 的理論失重率（48.6%）。因此，制備的樣品為十八水硫酸鋁。

**1.3 紅外光譜（FTIR）分析**：

圖3為所制樣品與市售Al2(SO4)3?18H2O的紅外光譜圖。圖中550~800 cm-1為O—Al—O的對(duì)稱(chēng)彎曲振動(dòng)峰；920~940 cm-1為S—O的伸縮振動(dòng)峰；1060 cm-1處為Al—O的伸縮振動(dòng)峰；1630~1660 cm-1為所制樣品中H—O—H鍵的彎曲與伸縮振動(dòng)峰。二者的紅外光譜圖完全吻合，表明本實(shí)驗(yàn)所制備的硫酸鋁無(wú)雜質(zhì)，純度較好。

**2. 聚合硫酸鋁的表征**：

**2.1 XRD譜圖**：

圖4為制備的聚合硫酸鋁與自制十八水硫酸鋁的XRD對(duì)比圖。由圖4可知，制備的聚合硫酸鋁沒(méi)有出現(xiàn)硫酸鋁的特征峰，表明聚合硫酸鋁的結(jié)構(gòu)與硫酸鋁的結(jié)構(gòu)不同。

**3. 硫酸鋁的絮凝性能**：

**3.1 濁度的標(biāo)準(zhǔn)曲線**：

圖5為濁度（NTU）與吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖5可知，濁度（NTU）標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y = 720.47x - 2.5944，相關(guān)系數(shù)R2 = 0.9991，吸光度與濁度呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系。本文后面的實(shí)驗(yàn)均是通過(guò)對(duì)吸光度然后轉(zhuǎn)化為濁度。

**3.2 硫酸鋁絮凝性能的對(duì)比**：

圖6為O-PAS與S-PAS對(duì)模擬生活污水的濁度去除率的對(duì)比圖。由圖6可知，模擬生活污水的濁度去除率隨著O-PAS加入量的增加而急劇降低。與此相反，加入S-PAS的污水的濁度去除率隨著加入量的增加而緩慢增加，總體呈現(xiàn)較穩(wěn)定的趨勢(shì)，且在加入濃度為10 mL/L時(shí)，其濁度去除率基本達(dá)到90%。自制聚合硫酸鋁絮凝效果明顯優(yōu)于市售聚合硫酸鋁。其原因可能為自制的聚合硫酸鋁比較純凈，無(wú)其他雜質(zhì)；而市售的聚合硫酸鋁中存在鐵離子。市售聚合硫酸鋁中鐵離子的存在，使生活污水中的懸浮顆粒物表面帶有正電荷，由于顆粒間排斥力的存在，使其相互碰撞變難，不易凝聚，架橋功能也被破壞，導(dǎo)致膠體粒子的穩(wěn)定存在，從而降低其絮凝性能。

**結(jié)論**：

(1) 以?xún)?nèi)蒙古煤系高嶺土為原料，在高溫條件下，通過(guò)酸溶法用濃硫酸制備硫酸鋁，并對(duì)其進(jìn)行了表征。XRD、TGA和FTIR表征結(jié)果表明，制備的樣品為純度較好的十八水硫酸鋁。

(2) 以自制十八水硫酸鋁為原料，通過(guò)水解、濃縮、聚合過(guò)程制備了聚合硫酸鋁（S-PAS）。自制聚合硫酸鋁的絮凝效果明顯優(yōu)于市售聚合硫酸鋁，用量10 mL/L時(shí)，其濁度去除率可以達(dá)到90%。

**展望**：

本研究成功制備了硫酸鋁和聚合硫酸鋁，并研究了其對(duì)生活污水的絮凝性能。結(jié)果表明，S-PAS對(duì)生活污水具有優(yōu)異的絮凝性能，為煤系高嶺土的資源化利用和高效絮凝劑的制備提供了新的思路。

未來(lái)可以進(jìn)一步研究S-PAS的制備工藝優(yōu)化、絮凝機(jī)理以及在水處理領(lǐng)域的應(yīng)用，以提升其性能和降低成本，使其在水處理領(lǐng)域得到更廣泛的應(yīng)用。

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